农药标准物质（七）

3、抗蚜威定性鉴定

(1)熔点鉴定：抗蚜威熔点鉴定采用《国际农药分析协作委员会手册》MT2方法测定。抗蚜威熔点为90.5℃。

(2)薄层色谱：抗蚜威薄层色谱的基本测定条件参见《国际农药分析协作委员会手册》MTl64。用下列条件检验纯品中的杂质：硅胶GF₂₅₄，板厚0.25mm；展开剂为二氯甲烷一丙酮[二氯甲烷：丙酮=90:10(V/V)]；点样为10％的抗蚜威三氯甲烷溶液，点样量为10μL和50μL两个点。

R_f=0.54，显色为UV254nm。在硅胶板上50μL点样量应显示单一斑点，并且原点不显示出残留物。如可观察到杂质应继续重结晶。

4、抗蚜威定值

(1)溶剂含量测定

采用气相色谱法，测定残存的异丙醇。

①色谱柱：色谱柱为玻璃填充柱[1.8m×4mm(内径)]，内装10％SE30/Chro-mosorbW-HP125～149μm(100～120目)或等效者。

②检测器：检测器采用火焰离子化检测器(FID)。

③温度：柱温为80℃(2min)^16℃/min→230℃；气化室温度为220℃；检测室温度为250℃：

④进样：采用SGE固体进样器。正式分析样品前，先进一针空气，验证有无干扰峰的存在。然后取适量的固体样品进样，用面积归一化法确定溶剂所占的百分含量。

（2）灰分含量测定

用5g的样品，按照《国际农药分析协作委员会手册》1A卷(CIPAC1A)MT29的方法测定。

(3)水分含量的测定

用lg的样品，按照《国际农药分析协作委员会手册》1A卷(CIPAC1A)MT30.1的方法测定。

(4)纯度测定

采用毛细管气相色谱法测定抗蚜威纯度。

①色谱柱：色谱柱12m长，涂0V-73。

②检测器：检测器采用火焰离子化检测器(FID)。

③温度：柱箱为60℃(1min)^20℃/min→125℃(5min)^30℃/min→270℃；气化室温度为250℃；检测室温度为300℃。

④气体流速：载气为H₂，流速为2mL/min(125℃)；尾吹气为N₂，流速为2mL/min(125℃)；燃气为H₂，流速为30mL/min(125℃)；助燃气为空气，流速为450mL/min；吹扫气为N₂，流速为4mL/min；不分流。

⑤进样量：进样量为1μL(进样浓度为55mg/25mL正己烷)。

扣除正己烷色谱峰面积值，用面积归一化法计算抗蚜威的含量。至少要称4～8个样品，进样分析，符合要求后计算出平均值，减去溶剂含量、灰分含量和水分含量后即为抗蚜威纯度值。

(二)敌敌畏的制备和鉴定

1、敌敌畏一般属性

(1)化学名称：敌敌畏(dichlorvos)的化学名称为O,O-二甲基-O-(2，2-二氯乙烯基)磷酸酯(CASNo.62-73-7)。

(2)结构式：敌敌畏的结构式见图。

(3)分子式敌敌畏的分子式为C₄H₄Cl₂O₄P。

(4)相对分子：质量敌敌畏的相对分子质量为221.0。

(5)理化性质：敌敌畏纯品为无色油状液体，略带芳香气味。挥发性强，沸点为74℃(133Pa)，蒸气压1.60Pa(20℃)，相对密度为1.4(20℃)，挥发度为145.0mg/m³(20℃)，折光系数为n_D²⁵1.45。在室温下水中的溶解度为1g/l00mL，易溶于大多数有机溶剂。对热稳定。在酸性介质和水中缓慢分解，在碱性条件下迅速降解。对铁有一定的腐蚀性。

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