农药标准物质（八）

2、敌敌畏提纯

(1)方法提要：将敌敌畏原油在以乙二醇作固定相、耐火砖为载体的色谱柱中进行分离，进一步纯化采用减压蒸馏的方法。

(2)试剂：敌敌畏提纯的试剂为敌敌畏原油、乙二醇(分析纯)、石油醚(30～60℃，分析纯)、四氯化碳(分析纯)、二乙醚(分析纯)、无水硫酸钠、耐火砖250～355μm(40～60目)(先用蒸馏水彻底洗干净，然后用丙酮清洗，过滤待溶剂挥发后，在105℃条件下干燥，用分级筛截取250～355μm粒度的耐火砖材料)。

(3)仪器：敌敌畏提纯的仪器为厚壁玻璃管色谱柱(规格为2.5 m×50 mm)、旋转蒸发器、100 mL馏分收集器、抽气泵[适合于石油醚-四氯化碳混合溶剂(3：2，V/V)，压力为100 kPa，排气量为6 L/h]、减压蒸馏装置(0.1 Pa，70℃条件下工作，蒸馏瓶100 mL，具有10 cm长的维格罗分馏柱，20 cm冷凝器，尾端装有3分头的馏分收集器)。

(4)操作步骤：向装入2.5 kg耐火砖聚乙烯(大约厚0.1 mm)袋中加入2.5kg乙二醇，反复颠倒混合均匀。每次取50 g填料装入色谱柱中，轻轻地填实。倒人石油醚一四氯化碳混合溶剂(用乙二醇饱和)5.5 L，排除柱中的气体，然后用合适的进样环在柱顶部加入80 mL敌敌畏原油。以6L/h的流速用石油醚-四氯化碳混合溶剂淋洗色谱柱，放弃前2L淋洗液，用100mL分馏瓶收集后6L淋洗液，用气相色谱法测定这些馏分，通常只有在25～55号馏分瓶中有敌敌畏。用旋转蒸发器蒸除淋洗液，用400mL二乙醚溶解剩余溶液，先后2次各用300mL水清洗二乙醚层，然后用旋转蒸发器浓缩除去二乙醚。减压蒸馏敌敌畏，收集0.1Pa(55～60℃)条件下无色液体。收率可达50％。

3、敌敌畏定性鉴定

薄层色谱：薄层色谱采用硅胶GF₂₅₄板，紫外灯254nm显色；展开剂为二氯甲烷一丙酮[二氯甲烷：丙酮=4：1(V/V)]。点样浓度为100g/L丙酮溶液，点样量为5μL，展开后应为单点。

4、敌敌畏定值

(1)水分含量测定

敌敌畏水分含量测定采用《国际农药分析协作委员会手册》(CIPAC)MT 30.1方法，含水量<0.02％(m/m)。

(2)酸含量测定

酸度含量测定按照《国际农药分析协作委员会手册》(CIPAC)MT 31方法，含量以H₂SO₄计，＜0.02％(m/m)。

(3)气相色谱归一化法

①色谱柱：色谱柱为1.5m×4mm(内径)，内装3％Reoplex 100/Gas Chrom Q74 um～149μm(100～200目)或等效者。

②检测器：检测器采用火焰离子化检测器(FID)。

③柱箱温度：柱箱温度为100℃(2min) ^4℃/min→200℃。

④载气：载气为N₂，流速为60mL/min。

⑤进样量：进样量为0.1μL敌敌畏纯品。

⑥保留时间：保留时间约12min。

用面积归一化法计算敌敌畏的含量。至少要称4～8个样品进样分析，符合要求后计算出平均值，减去水分、酸含量即为敌敌畏的纯度值。

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