食品添加剂的测定之护色剂的测定（三）

(2)试剂

①氨缓冲溶液(pH9.6～9.7)：量取20mL盐酸加50mL蒸馏水，混匀后加50mL氨水，用水定容至1000mL。

②稀氨缓冲溶液：量取50mL氨缓冲溶液，用水定容至500mL。

③对氨基苯磺酸溶液(4g/L)。

④盐酸萘乙二胺溶液(2g/L)。

⑤盐酸溶液(0.1mol/L)：吸取8.4mL盐酸，用水稀释至1000mL。

⑥硝酸钠标准储备液：准确称取0.1232g硝酸钠(已于110～120％：干燥至恒重，相当于0.1000g亚硝酸钠)，以重蒸水溶解，移于500mL容量瓶中并定容。此液浓度为200μg/mL亚硝酸钠。

⑦硝酸钠标准使用液：临用时吸取标准液2.50mL置于100mL容量瓶中，加水定容。此液浓度为5μg/mL亚硝酸钠。

⑧亚硝酸钠标准使用液同亚硝酸盐的测定。

3、操作步骤

(1)样品的处理

同亚硝酸盐测定。

(2)镉柱还原效率的测定

①还原：先以25mL稀氨缓冲溶液冲洗镉柱，流速控制在3～5mL/min(以滴定管代替的，可控制在2～3mL/min)。

吸取20mL硝酸钠标准使用液于50mL烧杯中，加入5mL稀氨缓冲溶液，混匀，注入贮液漏斗，使流经镉柱还原，以原烧杯收集流出液，当储液中溶液流完后，再加5mL水置换柱内留存溶液。将全部收集液如前经镉柱再还原一次，第二次流出液收集于100mL容量瓶中，再用20mL水洗涤镉柱，共洗涤3次，洗涤液收集于同一容量瓶中，加水至刻度，混匀。

②比色测定：吸取10.00mL还原后的标准液(相当于10mg亚硝酸钠)于50mL比色管中，加入2.OmL对氨基苯磺酸溶液(4g／L)，混匀，静置3～5min，各加入1.0mL盐酸萘乙二胺溶液(2g／L)，加水至刻度，混匀，静置15min，用2cm比色杯，于538nm处测定吸光度并绘制标准曲线。

(3)样品中亚硝酸盐总量测定

①样液还原：吸取20mL样品处理液于50mL烧杯中，加5mL氨缓冲溶液，混匀后注入贮液漏斗中，使流经镉柱还原，以下按镉柱还原效率测定操作进行，收集还原后的样液于lOOmL容量瓶中并定容。

②样品的比色测定：吸取10～20mL还原后的样液于50mL比色管中，以下按镉柱还原效率测定自“加入2.OmL对氨基苯磺酸溶液”进行操作，测得吸光度，从标准曲线上查出亚硝酸盐量。

(4)亚硝酸盐测定：吸取40mL样品处理液于50mL比色管中，按镉柱还原效率测定自“加入2.OmL对氨基苯磺酸溶液”进行操作，测定吸光度，从标准曲线上查出亚硝酸盐含量。

5、说明及注意事项

①每次使用镉柱完毕，应先用25mL0.1 mol/L的盐酸洗涤，再用水洗两次，每次25mL。最后用水覆盖镉柱。

②在制取海绵状镉和装填镉柱时最好在水中进行，勿使颗粒暴露于空气中以免氧化。

③在测定操作过程中，需要对镉柱的还原效率进行测定，还原效率需大于95％才符合要求。

④不用镉柱时需用水封盖，随时保持镉层之上有水，不得使镉层夹有气泡。

⑤盐酸萘乙二胺有致癌作用，使用时注意安全。

⑥镉是有毒元素，在制作海绵或处理镉柱时，不要用手直接接触，不要弄到皮肤上，一旦接解立刻用大量水冲洗。在制备、处理过程中含镉废液应经处理后再排放，避免污染。

参考资料：食品中有毒有害物质检测 

相关链接：亚硝酸盐，镉，盐酸萘乙二胺