氩气中氢、氧、氮、一氧化碳、二氧化碳、甲烷、 乙烷、乙烯、乙炔混合气体标准物质研制（三）

2　结果与讨论

2.1　原料气分析结果

2.1.1　乙炔的定性

按照 1.3.1 分析条件，对乙炔原料气进行定性分析，所得质谱图与与 NIST 图库中乙炔的标准质谱图匹配度为 97.3%，确定被测气体为乙炔。

2.1.2　原料气体纯度及杂质含量

分别按照 1.3.2，1.3.3 分析条件，对原料气氢气、氧气、氮气、甲烷、一氧化碳、二氧化碳、乙烷、乙烯、乙炔、氩气进行测定，计算每种原料气体的纯度及杂质含量，测定结果列于表 1。

2.2　安全性评估

高浓度的混合气在充装过程中存在爆燃安全隐患，需进行安全性评估。根据国家标准对混合气体的可燃性进行计算，计算数据列于表 2。

由表 2 数据计算得 X=0.26<1，表明该瓶气体是不可燃的，安全性合格。

2.3　均匀性检验

2.3.1　机械混匀试验

配制结束后，经机械滚动 20~80 min，每隔 20 min 测定一次各组分的浓度。表 3 为某气瓶根据机械混匀不同时间间隔测得的浓度，利用贝塞尔公式计算测定值的相对标准偏差。由表３可知，滚动 20~80 min 测定值的相对标准偏差均小于 1%，表明滚动 20 min 后所配制的混合气体已经均匀。

2.3.2　放压试验

放压试验指对同一瓶气体标准物质，通过人为释放瓶内气体使压力降低到预期值，并在该压力下对气体标准物质特性值进行测量。将不同压力下的测量值视为组间，相同压力下的重复测量值视为组内。放压试验视为瓶内均匀性检验，通过方差分析检验气体标准物质在不同压力下的特性值之间是否存在显著性差异。

放压试验方法如下：将氩气中的变压器油溶解气标准物质通过减压阀按 10，8，6，4，2，1，0.5 MPa缓慢放气。低浓度、中浓度、高浓度气体标准物质各取 2 瓶，以气相色谱法测定各气体组分的浓度。每个压力点下进行等次数重复测量，重复测量 3 次。混合气中氢气含量测定数据列于表 4。对表 4 数据采用方差分析法进行处理，计算得 F=1.52，查表得Fα=3.11，F ＜ Fα，表明压力变动对该气体标准物质的均匀性没有造成显著影响。

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