有机肥料中有机物总量和粗灰分的测定（灼烧法）

1、 分析意义

有机物是有机肥料特有的物质，是形成土壤有机质、腐殖质的重要物质基础，对改善土壤结构，提高土壤肥力有着不可替代的作用。有机肥料的粗灰分是样品经灼烧除去有机物后的残渣，含有多种能为植物吸收利用的矿质元素，是植物重要的养分供给源之一。因而有机物总量和粗灰分是评价有机肥料品质的重要参数。

2、方法选择的依据

测定有机肥料中有机物总量的方法常用湿烧法(K₂Cr₂O₇法)和干烧法(灼烧减重法)。由于有机肥料有机物含量较高，用湿烧法测定结果不理想。而干烧法操作简便易行，测定结果较为满意，并可同时测定粗灰分。灰分经用酸溶解后，用水定容至一定休积，即为可供测定确、钾、钙、镁、铜、锌等元素的待测液。

3、方法原理

有机肥料样品先经低温碳化后，在高温电炉中(525℃)灼烧氧化，有机物以二氧化碳和水的形式而消失，其烧失量即为有机物总量,剩下的残渣为灰分。

4、仪器及设备

分析天平(感量0.0001g)；高温电炉(有控温装置)；瓷坩埚(50 mL)。

5、操作步骤

（1）将坩埚放入高温电炉中(盖斜放在坩埚上)，在525℃±10℃下灼烧30min，取出稍冷(约1min)，移入干燥器内平衡30min，取出称重。再放入高温电炉在525℃±10℃灼烧10min取出，冷却称量,直至两次质量之差小于0.5 mg即为恒量(m₀)。

（2）称取过1mm筛的风干样品2g～3g(精确至0. 001g,m)平铺于巳知质量的瓷坩埚中，在105℃±2℃的电热恒温干燥箱中烘8h，取出放入干燥器中平衡30 min，称量(m₁)。将其放在电炉上(坩埚盖斜放)缓慢碳化，逐渐提升温度，直至不再出现黑烟，样品呈灰白色为止(注意碳化时沮度不能过高，防止样品着火)。将坩埚移入高温电炉(盖斜放)于525℃±10^oC灼烧6h，取出稍冷(约1 min)，移入干燥器中平衡30min，称量(m₂)。

式中：m——称取试样的质量，g；

        m₀——瓷坩埚质量，g；

        m₁——灼烧前瓷坩埚及内容物质量，g；

        m₂——灼烧后瓷坩埚及内容物质量，g。

测定结果用两次平行测定值的算术平均值表示(保留1位小数)，平行测定结果的绝对差值应符合下表要求：

7、注意事项

（1）在样品中加几滴乙醇可使样品在灰化时疏松。

（2）碳化时开始温度不宜过高，否则可能使部分样品颗粒逸出或使样品明火燃烧而造成损失，只有在样品不冒黑烟后才能升高温度。

参考资料：土壤农业化学分析方法