莱藤素-羟丙基-β-环糊精包合物的制备工艺与表征（二）

（3）包合温度对包合物的影响

在芯壁比1∶7，包合时间2.5h，不同包合温度条件下制备包合物，试验结果如图3。从图3中可以看出，随着温度的升高，包合得率和包埋率先增加后减少，最后趋于平衡，在60℃时达到最大。温度升高，一方面分子运动速度加快，促进莱藤素向HP-β-CD的扩散﹔同时，温度升高，降低了莱藤素的黏度，使之渗透扩散能力增强。另一方面，温度升高会使HP-β-CD通透性增加，这些因素都会包埋效果增加20。我们确定60℃为最优包合温度。

2、正交试验

为确定最佳包埋工艺，考察芯壁材比例，包埋时间，包埋温度对包埋效果的综合影响，设计了三因素三水平正交试验，正交试验因素水平见表1，试验结果见表2。

从表2中可以看出，三因素对包合物包合得率影响的大小顺序为:包合时间＞包合温度＞芯壁材比例，包合时间对包合得率的影响最大，其次是包合温度、芯壁材比例﹔由直观分析知，以包合得率为考察指标，最佳包埋工艺条件为芯壁比1:7，包合温度60℃，包合时间2.5h，以包埋率为考察指标，最佳包埋工艺为芯壁比1∶7，包合温度60℃，包合时间2.5h。
 

由极差分析知，以包合得率为考察指标，最佳包埋工艺条件为芯壁比1:7，包合温度60℃，包合时间2.5h；三个因素中，对包合物包埋率及包合得率影响最大的是芯壁材比例，其次是包合温度，影响最小的是包合时间。

为了节约能源及时间，综合考虑，确定最佳包埋工艺条件为芯壁比1∶7，包合温度60c，包合时间2.5h。

3、红外光谱分析

红外光谱是物质定性分析的重要方法之一，能够提供许多关于化合物官能团的信息。HP-β-CD、莱藤素、莱藤素与HP-β-CD的物理混合物以及莱藤素-HP-β-CD包合物的红外吸收光谱如图4所示。从图4可以看出，HP-β-CD红外图谱具有羟基（3387cm^-1），醚键（1083cm^-1）等特征峰。莱藤素在2925.91、2108.12、1747.44、1346.27、1041.53cm^-1有吸收峰，这5个峰在包合物中均未出现，说明莱藤素被包合在HP-B-CD的空腔中，包合物已经形成。HP-β-CD在3396.53、2913.70、1033.81、582.48cm-1处的吸收峰在物理混合物和包合物中同时出现，而莱藤素和HP-β-CD的特征吸收峰在物理混合物的吸收光谱中均可发现，其表现为莱藤素和HP-β-CD的吸收光谱的叠加。但是在包合物图谱中，莱藤素在400cm^-1到1500cm^-1之间一些小的特征吸收峰几乎被HP-β-CD掩盖，同时包合物在扫描范围内没有出现新的吸收峰。这表明，莱藤素与HP-β-CD合物的形成过程中，两者之间没有形成共价键，莱藤素和HP-β-CD仍然各自保留其基本的化学结构。

三、结论

制备莱藤素与HP-β-CD包合物的最优包埋工艺为:莱藤素与HP-β-CD的比例为1∶6，包合温度60℃，包合时间2.5h，包合物的包埋率为85.8%，包合得率为76.9%。红外光谱图表明，莱藤素与HP-β-CD的包合物已经形成，两者之间没有发生化学反应，莱藤素和HP-β-CD仍然各自保留其基本的化学结构。

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