磁性分散固相萃取-QuEChERS 结合气相色谱-串联质谱法检测 不同柑橘基质中多种农药残留（二）

2.2 样品前处理优化

2.2.1 GCB 用量的优化

GCB 对基质中的色素有很强的吸附能力，但其容易吸附具有平面结构的农药（如百菌清、敌敌畏、嘧霉胺等）。因此，本研究在 75 种农药中选择 14 种具有平面结构的代表性农药，通过 14 种农药的回收率确定 GCB 的最佳用量。

以温州蜜柑为例，称取 5.00 g 样品，固定无水 MgSO4 用量 100 mg，分别取 GCB 用量为 0、10、20、30、40 和 50 mg，每处理重复 3 次。采用温州蜜柑的空白基质配制浓度为 0.1 mg/kg 的基质标进行定量，14 种农药的加标水平为 0.1 mg/kg。由图 2 可以看出，敌敌畏、2，4，6-三氯苯酚、嘧霉胺、百菌清和烯唑醇 5 种平面性较强的农药的回收率随着 GCB 用量的增加而降低，其他 9 种农药受 GCB 用量的影响不大；且当 GCB 用量达到 30 mg 之后基质颜色变化不大，呈无色透明。因此，选择 GCB 的用量为 30 mg。

2.2.2 PSA 用量的优化

PSA 具有两个胺基，是一种强阴离子交换剂，能够去除基质中的脂肪酸、酚酸、糖等酸性物质和部分极性色素，防止杂质聚积在进样口、衬管和柱头而产生基质效应，减弱或增强农药响应值等现象发生。因此，本研究探究了 PSA 的添加量对农药回收率的影响。仍以温州蜜柑为例，分别取 PSA 用量为 0、20、30、40 和 50 mg。其他条件同 2.2.1 节。由图 3 可以看出，随着 PSA 用量的增加，农药的回收率先增加后减少，可能是因为 PSA 含有胺基，会与酸性农药发生反应，使得农药响应值降低。当 PSA 用量为 20 mg 时，大部分农药回收率在 70%～120%之间，符合《农作物中农药残留试验准则》要求。因此，选择 PSA 的用量为 20mg。

2.2.3 MNPS 用量的优化

本研究使用的 MNPS 为 20 nm 的 Fe3O4，基于“物理共混”的方式[21]，MNPS 与 GCB、PSA 和无水MgSO4 混合后，MNPS 被包裹到 GCB、PSA 和无水 MgSO4 聚集过程形成的聚集团中，形成具有磁性的共混物。待该共混物加入基质中涡旋 1 min 后，外加磁场将共混物吸附在管壁便可吸取上清液，但必须有足够的 MNPS 与 GCB、PSA 和无水 MgSO4 形成共混物，才能够确保 GCB、PSA 和无水 MgSO4能够从基质中完全分离。因此，本研究探究了 MNPS 的最佳用量。仍以温州蜜柑为例，称取 5.00 g 样品，固定 GCB、PSA 和无水 MgSO4 的用量分别为 30 mg、20 mg和 100 mg, 取 MNPS 的用量分别为 0、20、30、40 和 50 mg，每处理重复 3 次。其他条件同 2.2.1 节。由 图 4 可知，随着 MNPS 用量增加，大部分农药的回收率呈先增加后减小的趋势，并于 20 mg 时达到峰值， 但据观察 20 mg 的 MNPS 不能使 GCB、PSA 和无水硫酸镁完全从基质中分离出来。因此，选择 MNPS 用量为 30 mg。

2.3 MNPS 对净化效果的影响

考察了 MNPS 的有无对净化效果的影响。由图 5 可见，添加 MNPS 后杂质峰响应值降低，而且杂质峰更少，该结果与 ZHENG 、YAN的结果相似，可见加入 MNPS 对去除杂质起着积极的影响。

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