高效液相色谱法测定鲜虾中4-己基间苯二酚残留量的不确定度分析（二）

由纯度引入的不确定度和相对不确定度分别为：

标准品称量引入的不确定度：根据检定证书，试验所用天平最大允许误差为±0.1mg，按照均匀分布计算，由称量标准品引入的不确定度和相对不确定度分别为：

标准储备液定容体积引入的不确定度：根据JJGl96-2006《常用玻璃量器鉴定规程》给出lOOmL容量瓶(A)及允差为±0.1mL，容量允差包括体积校准、重复性和人员读数，按照均匀分布进行B类不确定度评定：
 

己基间苯二酚标准储备液是用乙腈水溶液(体积比：6:4)定容的。实验室温度为20℃时，乙腈的膨胀系数为1.37×10～31℃，水的膨胀系数为2.2×10^-4／℃，则乙腈水溶液(体积比=6:4)的平均膨胀系数为4.62×10^-4/℃。实验室的温度为20±5℃，假设温度波动呈均匀分布，故100mL容量瓶由温度引起的体积的不确定度为：

容量瓶由温度引起的体积的合成不确定度为：

(2)标准曲线系列溶液配制过程产生的相对标准不确定度：u_rel(c-1)

标准曲线系列溶液由标准储备液稀释成标准中间液，再由标准中间液分别稀释配制而成，使用了规格分别为2～20μL、10～100μL、20～200μL、100～1000μL的移液器和10mL容量瓶。依据移液器校准证书，当k=2时，这4种规格移液器的扩展不确定度依次为U(20μL)=0.20μL，U(100μL)=0.50μL，U(200μL)=0.60μL，u(1000μL)=1.0μL

则其标准不确定度为：

根据JJGl96—2006，给出10mL容量瓶(A)最大允差范围为±0.02mL，按照均匀分布，10mL容量瓶的标准不确定度为：

则由标准曲线系列溶液配制过程引入的相对标准不确定度u_rel(c-2)

（3）标准工作曲线拟合产生的相对标准不确定度U_rel(c-3)

分别取6种不同浓度的标准系列溶液重复测定3次，得到相应的平均色谱峰面积A，拟合而成的线性回归方程为A=aC+b(a为斜率，b为截距)，测定数据及计算结果见表3。取一阳性样品，进行6次重复检测，得出平均质量浓度C₀，其测定结果见表4。则由标准曲线拟合产生的不确定度计算过程如下：

S_R：标准溶液峰面积的残留标准误差；

n：测试次数，本试验中6个标准曲线点浓度重复测量3次，n=6×3=18次；

P：对阳性样品浓度C₀的测定次数，P=6；

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