液相色谱-串联质谱法测定果蔬中的氟虫腈及其代谢物（三）

2.2.2样品回收率、精密度和检出限

取空白果蔬样品，添加农药混合标准溶液，加标量为0.01和0.02mg／kg，每个浓度重复6次。结果见表4和表5。氟虫腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚和氟甲腈在水果（西瓜、苹果和橙子）中平均回收率为81.67%～117.67%，相对标准偏差（δRSD）为0.31%～8.78%；在蔬菜（番茄、黄瓜、马铃薯和韭菜）中平均回收率为81.00%～97.33%，相对标准偏差（δRSD）为0.30%～8.43%。结果表明重现性均较好，方法准确可靠。

2.3方法应用

2017—2019年从市场采集283份果蔬样品进行氟虫腈及其代谢物添加回收试验，δRSD值均小于10%，回收率均在70%～120%之间，符合检测要求。

3结论

试验建立液相色谱串联质谱法测定果蔬中氟虫腈及其代谢物的方法。样品前处理操作简便、快速，提高检测工作的效率，保证定性及定量结果的准确性。为本体和代谢物检测方法分散、判定结果以本体计的农药检测提供技术支撑。结果经多次验证，方法精密度、准确度高，线性关系好，定量下限低于国家农药残留限量标准，能够满足国家对蔬菜、水果中氟虫腈及其代谢物大规模的筛查和定量分析。

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