气相色谱-质谱联用法测定合成革中5种酰胺类有机溶剂残留（二）

2.2 萃取温度的选择

称取7份1.00g自制阳性合成革样品，加入20mL甲醇，分别在30℃、40℃、50℃、60℃、70℃和80℃条件下超声萃取30min，考察不同萃取温度对酰胺类物质萃取效率的影响。以温度为横坐标，检出的酰胺类物质响应值为纵坐标，绘制变化曲线见图2。结果表明，随着超声温度的上升，甲醇对酰胺类物质的萃取效率明显提升，70℃时达到最大值，因此确定70℃为最佳萃取温度。

2.3 超声时间的选择

称取5份1.00g自制阳性合成革样品，加入20mL甲醇，在70℃条件下，分别超声10min、20min、30min、40min、50 min，考察不同超声时间下萃取效果，见图3。结果表明，10min至30min萃取效率有明显增加，30 min后基本持平。因此选择30min为最佳萃取时间。

2.4 色谱条件的优化

考察了5种酰胺类物质在HP-5MS(30 m×0.25mm,0.25μm）、DB-17MS(30 m×0.25 mm,0.25μm）、HP-INNOWAX(30 m×0.25 mm,0.25μm)3种不同极性柱子的分离效果。结果表明，酰胺类物质在DB-17MS上拖尾严重，峰形极不对称；在HP-5MS和HP-INNOWAX色谱柱上可以得到很好的分离效果，但甲酰胺在HP-INNOWAX上的响应值极小，无法准确定量。综合分离度、响应值、灵敏度考虑，本试验选择HP-5MS为最佳色谱柱。目标物的选择离子色谱图如图4所示。

2.5 标准曲线与定量限

在优化的前处理和色谱分析条件下，以空白基质添加标准溶液的形式对5种酰胺类物质进行定量限的测定。按试验方法对系列标准工作液进行测定，以溶液浓度为横坐标，对应峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。结果表明，5种物质在浓度1mg/L～25mg/L范围内线性良好。线性回归方程和相关系数见表2。试验中以极低浓度样液（0.1mg/L）重复进样6次的标准偏差的10倍作为目标组分的定量限（见表2）。

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