猪肉和鸡肉中11种同化激素残留超高效液相色谱-串联质谱法测定（二）

2 结果

2.1 液相条件

试验中采用0.1%甲酸乙腈-0.1%甲酸水作为流动相，可实现对11种同化激素激素类药物的分离，药物的没有拖尾现象，且峰形对称，图1为11种同化激素在猪肉中的MRM离子流色谱图。

2.2 方法线性范围、检出限和定量限

在1 μg/kg～100 μg/kg浓度内，猪肉和鸡肉中各个药物基质匹配标准曲线线性关系良好(R2>0.99)。按照方法规定进行前处理，上机测定。在猪肉中，睾酮、甲睾酮、黄体酮、群勃龙、勃地龙、诺龙、美雄酮、康力龙、丙酸诺龙、丙酸睾酮、苯丙酸诺龙的检测限和检出限分别为0.1 μg/kg～0.5 μg/kg和0.3 μg/kg～1 μg/kg。鸡肉中，睾酮、甲睾酮、黄体酮、群勃龙、勃地龙、诺龙、美雄酮、康力龙、丙酸诺龙、丙酸睾酮、苯丙酸诺龙的检测限和检出限分别为0.1 μg/kg～0.5 μg/kg和0.3 μg/kg～1 μg/kg。

2.3 回收率和精密度

为消除或减少基质效应的影响，按照“1.2.3.6”方法，采用空白样品添加标准溶液进行检测，猪肉中11种药物平均回收率为74.3%～101.1%,批间变异系数为6.0%～13.7%。鸡肉中11种药物平均回收率为70.1%～97.4%,批间变异系数为5.0%～12.3%。

2.4 实际样品检测

将建立的方法应用于鸡肉、猪肉各20个实际样品的检测，均未检出睾酮等11种同化激素。

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