杉木油中柏木烯和柏木醇的测定方法研究（二）

（2）精密度的验证

表1为方法的精密度验证数据。

由表1可知，α-柏木烯、β-柏木烯和柏木醇对内标物响应值的RSD分别为2.27％、2.48％和2.80％，说明该检测方法的日间稳定性较好、日间精密度较高。

（3）标准曲线和检出限的测定

图3是以目标成分与内标物峰面积的比值为横坐标(Ai/Ao)、以目标成分与内标物浓度的比值为纵坐标(C_i／C₀)绘制的α-柏木烯、β-柏木烯和柏木醇的标准曲线图。
 

由图可知，在α-柏木烯、β-柏木烯和柏木醇的浓度分别为0.035～2.263、0.052～3.342和0.040～2.560mg／mL的范围内，其检测的线性相关性较好，对应的线性相关系数分别为0.9999、0.9999和0.9988。根据S／N=3计算得到的α-柏木烯、β-柏木烯和柏木醇的检出限分别为0.0432、0.0478和0.0415mg／mL。

（4）加标回收率的验证

表2为目标成分含量已知的杉木油样品在不同加标水平时的加标回收率。

由表可知，在对样品进行60.06％、80.08％和120.13％水平加标时，α-柏木烯、β-柏木烯和柏木醇的加标回收率均在96％～109％之间，即样品的加标回收率较高，这表明该方法是一个较为准确的检测方法。

2、内标法与面积归一化法的对比分析

表3为同一样品采用面积归一化法和内标法检测α-柏木烯、β-柏木烯和柏木醇的结果对比表。

由表可知，面积归一化法的检测结果比内标法检测结果高，这是因为在该方法所采用的色谱条件下并非样品中所有的成分均能出峰，因此样品总的峰面积较低造成目标成分含量检测值偏高；相较于面积归一化法，采用内标法检测目标成分时的RSD值较低，分别为3.27％、3.32％和3.34％，说明内标法检测α-柏木烯、β-柏木烯和柏木醇的稳定性更好。

三、结论

本实验以茴香烯为内标物，采用HP—FFAP毛细管柱对目标成分和内标物进行分离，建立了α-柏木烯、β-柏木烯和柏木醇的气相色谱内标检测法。结果表明：在建立的检测条件下，内标物不与目标成分的峰重叠且目标成分之间具有良好的分离度；连续5天的检测过程中，α-柏木烯、β-柏木烯和柏木醇检测的RSD在5％以内，检测的日间稳定性较好，精密度较高；在α-柏木烯、β-柏木烯和柏木醇的浓度分别为0.035～2.263、0.052～3.342和0.040～2.560mg／mL的范围内，其检测的线性相关性较好，α-柏木烯、β-柏木烯和柏木醇的检出限分别为0.0432、0.0478和0.0415mg／mL；对样品进行60.06％、80.08％和120.13％水平加标时，α-柏木烯、β-柏木烯和柏木醇的加标回收率较高，均在96％～109％之间，说明实验建立的检测方法准确性较好；相较于面积归一化法，内标法用于检测样品中的α-柏木烯、β-柏木烯和柏木醇具有更高的可信度和更好的稳定性。因此，本实验所建立的柏木烯和柏木醇的气相色谱内标法是一个精密度高、回收率好的检测方法，可用于定量检测杉木油或柏木油中α-柏木烯、β-柏木烯和柏木醇的含量。

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