原创：食品中农兽药残留的检测（一）

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农、兽药残留的定义、分类、目的以及来源

农药（ pesticide）：是指用来预防、消灭或控制危害农业、林业植物及其产品的病、虫、草和其它有害生物以及有目的地调节植物、昆虫生长发育的化学合成物质或来源于生物、其它天然物质的一种或几种物质的混合物及其制剂。

农药残留（ Pesticide residues ）：在农业生产中施用农药后一部分农药直接或间接残存于谷物、蔬菜、果品、畜产品、 水产品中以及土壤和水体中的现象。

农药可分为：杀虫剂（用于防治有害昆虫）、杀菌剂（用于防治植物病害）、杀螨剂（用于防治害螨）、杀鼠剂（用于防治害鼠）、除草剂（用于防除杂草）、杀软体动物剂（用于防治有害软体动物。如蜗牛）、植物生长调节剂（用于调节植物生长）、杀线虫剂（用于防治有害线虫）。

目前我国疏菜中主要有3类农药残留：

1. 有机磷农药。作为神经毒物，会引起神经功能紊乱、震颤、精神错乱、语言失常等症状。

2. 拟除虫菊酯类农药。毒性一般较大，有蓄积性，中毒表现症状为神经系统症状和皮肤刺激症状。

3. 有机氯农药。六六六、滴滴涕等有机氯农药随食物等途径进入人体后，主要蓄积于脂肪组织中，其次为肝、肾、脾、脑中，血液中最低。兽药（Veterinary Drugs）：用于预防和治疗畜禽疾病的药物统称为兽药，包括一些化学的、生物的药用成分被开发成具有某些功效的动物保健品或饲料添加剂。

兽药残留 （ residues of veterinary drug ）：动物产品的任何可食部分所含兽药母化合物及其代谢物以及与兽药有关的杂质残留。

兽药可分为：驱肠虫药类、灭锥虫药类、抗原虫药类、抗生素类、β-肾上腺素能受体阻断剂、镇静剂类、生长促进剂类。

主要兽药残留分类：

1. 抗生素类：氯霉素、四环素、土霉素、金霉素等。

2. 磺胺类：磺胺类药物主要通过输液、口服、创伤外用等用药方式或作为饲料添加剂而残留在动物源食品中。

3. 激素和β-兴奋剂类：性激素类、皮质激素类和盐酸克仑特罗等。

4. 其他兽药：呋喃唑酮和硝呋烯腙常用于猪或鸡的饲料中来预防疾病，它们在动物源食品中应为零残留，即不得检出，是中国食品动物禁用兽药。

使用农兽药的目的：防病治病、促进生长、提高饲料利用率、改善动、植物性食品的品质等。

农药、兽药残留的来源：

农残：1.直接污染：农药喷洒

2.间接污染：土壤、大气、水域

3.其他：如粮库内熏蒸剂的使用

兽残：1.不正确地应用药物

2.在休药期结束前屠宰动物

3.屠宰前用药掩饰临床症状

4.以未经批准药物作为添加剂饲喂动物

农兽残样品前处理方法—QuEChERS

农兽残样品前处理方法主要有：

1. QuEChERS。      2. 匀浆萃取法。      3. 索氏提取法。      4. 液-液萃取法。

5. 固相萃取法。      6. 震荡漂洗法。      7.  超临界流体萃取法。      8. 微波辅助萃取法。

其中，QuEChERS（Quick、Easy、Cheap、Effective、Rugged、Safe）是近年来国际上最新发展起来的一种用于农产品检测的快速样品前处理技术。

原理：与高效液相色谱(HPLC)和固相萃取(SPE)相似，都是利用吸附剂填料与基质中的杂质相互作用，吸附杂质从而达到除杂净化的目的。

QuEChERS 方法步骤为：

1. 样品粉碎。      2. 单一溶剂乙腈提取分离。      3. 加入MgSO4 等盐类除水。

4. 加入乙二胺-N- 丙基硅烷(PSA)等吸附剂除杂，乙酸乙酯复溶。      5. 上清液进行GC-MS、LC-MS 检测。

QuEChERS 优点：

1. 回收率高。     2. 精确度和准确度高。     3. 可分析的农药范围广。 

4. 分析速度快。      5. 溶剂使用量少。     6. 操作简便、装置简单。

坚果中农残检测的样品前处理-QuEChERS：

1. 制样：匀浆机处理为匀质糊状物。

2. 提取：样品置于离心管----加水涡旋静置0.5h----加醋酸纳、乙腈混匀----加无水硫酸镁震荡5min----离心。

3. 净化：乙腈层置于净化离心管----涡旋1min离心----取上清液于试管氮吹至近干----加环氧七氯B、乙酸乙酯----定容、过滤、GC-MS分析。