无机物检验（一）

一、碱度

1、引导问题

水源水质对管网水有较大的影响，若碱度（blkalinity）降低以及pH值减小，会引起管道腐蚀，色度、浊度值增加，TDS增加，同时，对于碱度较低的原水，混凝过程会导致pH值下降，不但影响混凝效果，而且会产生酸性水，不利于管网水质稳定，因此需要投加碱进行pH值调整。

2、方案描述

根据化学计量点(酸碱定量反应时)的pH值，首先选择酚酞(变色范围8～10，pH＜8无色，pH＞10红色，pH8～10粉红色)作指示剂，使用HCl或H₂S0₄作为标准溶液滴定至由红色→无色，然后再选择甲基橙(变色范围3.1～4.4，pH＜3.1红色，pH＞4.4黄色，pH3.1～4.4橙色，)作指示剂，使用HCl或H₂S0₄作为标准溶液滴定至黄色→红色。

用酚酞为指示剂时，溶液颜色由红变为无色时反应式(3.1)、式(3.2)进行完全，氢氧根离子完全被中和，碳酸根离子只中和了一半，标准溶液HCl的用量以V₁表示。

继续以甲基橙为指示剂，滴至溶液颜色由黄色变为橙红色时，反应(3.3)进行完全。水中的HCO₃^-以及由CO₃^2-滴定产生的HCO₃^-全部反应完全，标准溶液HCl的用量以V₂表示。

根据滴定中消耗的V₁和V₂判断几种碱度组成，碱度组成及消耗的酸量见表3-3。

3、方案实施

(1)仪器

酸式滴定管(50mL)；锥形瓶(250mL)。

(2)试剂

无二氧化碳水：用于制备标准溶液及稀释用的蒸馏水或去离子水，用前煮沸15min，冷却至室温。pH值应大于6.0，电导率小于2μS/cm。

酚酞指示液：称取0.1g酚酞溶于50mL，乙醇(ψ=95％)中，用水稀释至100mL。

甲基橙指示剂：称取0.05g甲基橙溶于100mL蒸馏水中。

碳酸钠标准溶液[c(1/2Na₂C0₃)0.02500mol/L]：称取1.3249g(于250⁰C烘干4h)的基准试剂无水碳酸钠，溶于少量无二氧化碳水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。贮于聚乙烯瓶中，保存时间不要超过一周。

m——碳酸钠质量，mg；

M——碳酸钠摩尔质量，g/mol；

V——盐酸标准溶液用量，mL。

盐酸标准溶液(O.0250mol/L)：用分度吸管吸取2.1mL浓盐酸(p₂₀=1.19g/mL)，并用蒸馏水稀释至1000mL。此溶液浓度≈0.025mol/L，因为盐酸具有挥发性，贮存时浓度会发生变化，所以使用时应用基准物质标定其准确浓度。

用无分度吸管吸取25.OOmI。碳酸钠标准溶液于250mL锥形瓶中，加无二氧化碳水稀释至约100mL，加入3滴甲基橙指示液，用盐酸标准溶液滴定至由橘黄色刚变成橘红色，记录盐酸标准溶液用量。按下式计算其准确浓度。

C(HCl)——盐酸标准溶液的浓度，mol/L；

V——盐酸标准溶液用量，mL。

(3)检验与结果

分取100mL水样于250mL锥形瓶中，加入4滴酚酞指示剂，摇匀。当溶液呈红色时，用盐酸标准溶液滴定至刚刚褪至无色，记录盐酸标准溶液用量。若加酚酞指示剂后溶液无色，则不需用盐酸标准溶液滴定，并接着进行下述操作。向上述锥形瓶中加入3滴甲基橙指示剂，摇匀。继续用盐酸标准溶液滴定至溶液由橘黄色刚刚变为橘红色为止。记录盐酸标准溶液用量。

参考资料：实用水质检验技术