硒（三）

4、测定步骤

(1)标准曲线 取0.05～0.5μg硒放在60mL分液漏斗中，加2.5mL 5％钼酸钠溶液、26mL水、3mL硫酸一高氯酸混合酸(预先在电炉上加热至冒白烟)，混匀，加1mL 1％4-硝基邻苯二胺溶液，室温放置1h(或80℃烘箱中放置15min)后，加1mL甲苯萃取2min。分层后弃去水相，加2mL 7mol／L盐酸振摇清洗1min，静置分层，弃去盐酸液，用滴管仔细吸取上层甲苯萃取液置于磨口样品瓶中，取5μL注入色谱仪测定，所得色谱峰高对硒量绘制标准曲线。

(2)污水样品处理取一定量污水(若浑浊需过滤)放烧杯中加4～7mL混合酸(视有机物含量而定)，1mL 5%钼酸钠溶液，在电炉上蒸发至冒白烟，待溶液转为黄绿色后，继续冒烟3min，用蒸馏水稀释。

(3)样品测定 同标准曲线操作，根据测得的色谱峰高，在标准曲线上查得硒量，求出水样中硒含量。

5、计算

由于实验条件经常变化，电子捕获检测器的敏感性也不尽相同，可在测定样品时带一与样品含量相近的标准硒同时测定，以减少误差，按下式计算。

式中 m₀——标准硒的质量，μg；

H₀——标准硒的峰高，mm；

h——样品峰高，mm；

V——水样体积，mL。

(二)土壤中硒的测定

1、原理、试剂配制、色谱条件同水中硒的测定

2、测定步骤

(1)土壤样品的处理 称0.5～2g土样，放至100mL三角瓶中，加2mL水、1mL钼酸钠、7mL混合酸，在沙浴上加热消化至残渣变白为止。溶液冷却后，加15mL水稀释，以中速定性滤纸过滤，以水洗至总体积约35mL。

(2)测定操作步骤同标准曲线，测定色谱峰高。

3、计算

式中m₀——标准硒的质量，μg；

H₀——标准硒的峰高，mm；

h——样品峰高，mm；

M——土壤样品质量，g。

(三)农作物中硒的测定

1、原理、仪器条件、试剂配制同水中硒的测定

2、测定步骤

(1)作物样品的处理 称1～2g样品，放100mL或200mL三角瓶中，加2.5mL 5％钼酸钠溶液、7～10mL混合酸，放沙浴上低温加热，当溶液变棕黑色、有小气泡产生时，将三角瓶移出热源，此时激烈反应立即开始，转动三角瓶，待反应缓慢后，继续加热使温度维持在170℃左右，溶液从棕色渐变浅而至无色，开始冒烟。当溶液出现黄绿色后继续冒烟3min，停止加热。冷却后，以水稀释，转入分液漏斗至总体积约为35mL。

(2)样品测定操作步骤同标准曲线，测定色谱峰高。

3、计算

式中m₀——标准硒的质量，μg；

H₀——标准硒的峰高，mm；

h——样品峰高，mm；

M一农作物样品质量，g。

4、说明

①吸取甲苯萃取液时，不能带入水相，否则可出现大色谱峰，湮没硒峰。

②水样加酸消化冒烟，以水溶解后，应滤去不溶性残渣。

③最初激烈反应时，溶液会往上冲出，宜用较大的三角瓶。

④样品消化后，三角瓶口若有棕色液，必须用滤纸擦净，不能用水冲洗至瓶中，否则将此未消化好的溶液引入瓶中，会导致实验失败。

参考资料：环境中有毒有害物质与分析检测