滴定管的介绍及滴定过程的注意事项

滴定管构造

滴定管是容量分析中最基本的测量仪器， 它是由具有准确刻度的细长玻璃管及开关组成。 容量分析是测定滴定时自滴定管内流出标准溶液的体积。

滴定管的准确度

常量分析用的滴定管为50ml或25ml，刻度小至 0.1ml，读数可估计到0.01ml，一般有±0.02ml的读数误差。

酸式滴定管（玻塞滴定管）

酸式滴定管的玻璃活塞是固定配合该滴定管的，所以不能任意更换。要注意玻塞是否旋转自如，通常是取出活塞，拭干，在活塞两端沿圆周抹一薄层 凡士林作润滑剂，然后将活塞插入，顶紧，旋转几下使凡士林分布均匀（几乎透明）即可，再在活塞尾端套一橡皮圈使之固定。注意凡士林不要涂得太多，否则易使活塞中的小孔或滴定管下端管尖堵塞。在使用前应试漏， 一般的滴定液均可用酸式滴定管。

滴定管有无色、棕色两种，一般需避光的滴定液（如硝酸银滴定液、碘滴定液、高锰酸钾滴定液、亚硝酸钠滴定液、溴滴定液等），需用棕色滴定管滴定。

碱式滴定管

碱式滴定管的管端下部连有橡皮管，管内装一玻璃珠控制开关，一般用做碱性滴定液的滴定。其准确度不如酸式滴定管，因为橡皮管的弹性会造成液面的变动。 具有氧化性的溶液或其他易与橡皮起作用的溶液，如高锰酸钾、碘、硝酸银等不能使用碱式滴定管。在使用前，应检查橡皮管是否破裂或老化及玻璃珠大小是否合适，无渗漏后方可使用。

滴定过程的注意事项：

滴定管在装满滴定液后，管外壁的溶液要擦干。以免流下或溶液挥发而使管内溶液降温（在夏季影响尤大）。

每次滴定须从刻度零开始，以使每次测定结果能抵消滴定管的刻度误差。 在装满滴定液后，滴定前“初读”零点，应静置1～2分钟再读一次，如液面读数无改变，仍为零，才能滴定。

滴定速度要控制，一般开始时，滴定速度可稍快，呈“见滴成线”，即3～4滴/秒左右。接近终点时，要逐滴加入，即加一滴摇几下，再加，再摇。

最后是每加半滴，摇几下锥形瓶，直到溶液出现明显的颜色变化为止。 滴定管读数可垂直夹在滴定管架上或手持滴定管上端使自由地垂直读取刻度，读数时还应该注意眼睛的位置与液面处在同一水平面上，否则将会引起误差。

滴定时，要观察滴落点周围颜色的变化。不要去看滴定管上部的体积，而不顾滴定反应的进行。