液相色谱-串联质谱法测定果蔬中的氟虫腈及其代谢物（二）

1.3色谱条件

色谱柱PhenomenexH18（50mm×3.00mm，2.60μm）；柱温40℃；流速0.40mL／min；进样量2μL；流动相采用A相5mmol／L甲酸铵+0.05%甲酸水溶液、B相纯甲醇；洗脱程序梯度洗脱见表1。

1.4质谱条件

电喷雾离子源（ESI）；雾化气流量3.00L／min；干燥气流量15.00L／min；DL管温度250℃；氟虫腈采用负电离模式，其他质谱条件见表2。

2结果与讨论

2.1液相色谱条件的优化

比对流动相为甲醇和乙腈，以及介质为甲醇和乙腈的情况。由图1和图2可知，当流动相为甲醇时，氟虫腈及其代谢物峰形较好，基线稳定。

由表3可知，当流动相为甲醇、介质为甲醇时，除氟虫腈硫醚外，其余氟虫腈及其代谢物响应值均较高。因此，综合考虑选用甲醇作为流动相和介质。

2.2方法的线性关系、回收率、精密度及检出限

2.2.1方法的线性关系

根据1.2.1中标准曲线测定公式可得出4种农药的线性方程，见图3～图6。
 

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