气相色谱-质谱联用法测定合成革中5种酰胺类有机溶剂残留（三）

建立了以甲醇为萃取溶剂，以超声萃取为提取方式，同时测定合成革中甲酰胺、N-甲基甲酰胺、N-甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺和N,N-二甲基乙酰胺5种酰胺类有机溶剂残留的GC-MS方法。通过萃取溶剂的选择、萃取温度和时间的考察，优化并确定了样品前处理条件；通过考察目标物在不同极性色谱柱上的出峰情况，选择HP-5MS色谱柱为分离柱。经过回收率试验、精密度考察和实际样品测试，结果表明，该方法简便快捷，可

气相色谱-质谱联用法测定合成革中5种酰胺类有机溶剂残留（二）

在优化的前处理和色谱分析条件下，以空白基质添加标准溶液的形式对5种酰胺类物质进行定量限的测定。按试验方法对系列标准工作液进行测定，以溶液浓度为横坐标，对应峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。结果表明，5种物质在浓度1mg/L～25mg/L范围内线性良好。线性回归方程和相关系数见表2。试验中以极低浓度样液（0.1mg/L）重复进样6次的标准偏差的10倍作为目标组分的定量限（见表2）。

气相色谱-质谱联用法测定合成革中5种酰胺类有机溶剂残留（一）

常见的酰胺类溶剂包括甲酰胺、N-甲基甲酰胺、N-甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、和N,N-二甲基乙酰胺，它们因具备优良的溶解性能而长时间成为制革工艺中的重要化工原料，尤其在湿法合成革生产中，N,N-二甲基甲酰胺作为洗涤固化剂而广泛使用。但已有研究发现，酰胺类溶剂对人体健康有着较为严重的毒害作用。随着合成革产业的迅速发展，合成革制品早已进入箱包、沙发、坐垫、笔记本等日常消费品领域，关系人们生活的方

HPLC同步测定秃疮花中紫堇丁碱同分异构体的含量（二）

利用峰面积与单体化合物浓度之间线性回归方程和物质的含量计算公式，计算出单体化合物在各自原材料中的含量。异紫堇丁碱占酸化氯仿相的48.9%，紫堇丁碱占酸化氯仿相的19.7%，两者合计共占酸化氯仿相的68.6%；建立积分面积与浓度之间关系的回归方程，紫堇丁碱y=16 369 907.7x-393 024.811(R2=0.999 872 719），秃疮花中紫堇丁碱含量为0.79%；异紫堇丁碱y=13

HPLC同步测定秃疮花中紫堇丁碱同分异构体的含量（一）

称取相应量的醇提物和单体化合物，用色谱甲醇溶解，并用0.22μm超滤膜过滤，配制成相应浓度的甲醇溶液。生物碱单体化合物浓度和醇提物浓度配制梯度见表1和表2所示。

超高效液相色谱-串联质谱法同时检测消毒产品中13种抗生素（三）

本法基于超高液相色谱质谱联用技术,建立了适用于液体剂型、膏霜剂型和凝胶剂型类消毒产品中8类13种抗生素的检测需求,该方法简单、可靠、重现性好,覆盖的抗生素种类多且针对性强,可用于打击消毒产品中违法添加抗生素的行为。

超高效液相色谱-串联质谱法同时检测消毒产品中13种抗生素（二）

超高效液相色谱-串联质谱法同时检测消毒产品中13种抗生素（一）

选取不含目标化合物的样品,加入低浓度的混合标准中间液,按照1.3节处理后上机检测,获得各目标分析物的信噪比数据,根据加标量,按照3倍信噪比(S/N=3)作为检出限、10倍信噪比(S/N=10)作为定量限的原则计算方法检出限和定量限。

吡咯喹啉醌产生菌的筛选和菌种鉴定（二）

目前PQQ的检测方法主要有重组酶法，氧化还原法，光谱法和HPLC[24]，其中重组酶法所用到的葡萄糖脱氢酶提取繁琐，纯化过程复杂，且得到的酶活不高，不足以支持大量的菌种筛选；氧化还原法中用到的显色剂氯化硝基四氮唑蓝（NBT）易受培养基中其他成分的干扰，造成阴性结果。光谱法操作简单，检测快速，但也可能受到培养基中具有相似波长吸光度的影响，但本实验采用的是甲醇无机培养基，并通过HPLC检测样品发现，基

吡咯喹啉醌产生菌的筛选和菌种鉴定（一）

研究建立了基于光谱法检测PQQ的快速筛选方法，通过全波长扫描发现PQQ在249 nm和330 nm左右有两个吸收峰。考虑到发酵液中含有蛋白，核酸等在249 nm左右有吸收值的物质，而在330 nm处有吸收值的物质较少，因此，本实验选择研究PQQ浓度和OD330的关系。通过酶标仪检测不同浓度 PQQ标准品的OD330（检测样品时要减去空白发酵培养基的吸光值以除去干扰），发现在330 nm下PQQ浓度